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更新時(shí)間：2015-01-27 
瀏覽次數(shù)：1657動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類殘留檢測
方法一：依據(jù)GBT21317-2007
1. 前處理（以牛肉為例）
取已經(jīng)勻漿好的牛肉5g（到0.01g），置于50ml離心管中，加入50ul，10ppm的混標(biāo)，保證每kg肉中含1mg標(biāo)樣。
分別加入20ml、20ml、10ml 0.1mol/L EDTA-Mallvaine緩沖液冰水浴中超聲10min后取出，3000r/min下離心5min，合并上清液，定容至50ml，離心，取上清液，混勻，待凈化。
Mallvaine緩沖液配制：將500ml 0.1mol/L 檸檬酸溶液與312.5 ml 0.2mol/L 磷酸氫二納溶液混合，NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0+/- 0.05
0.1mol/L EDTA-Mallvaine緩沖液配制：稱取30.25g乙二胺四乙酸二鈉放入812.5 ml Mallvaine緩沖液中，使其溶解，混勻。
固相萃取小柱：
InertSep Pharma （3ml/60mg或6ml/500mg）WondaSep HLB 3ml/60mg均可
SPE方法：
活化/平衡：5ml甲醇、5ml水
上樣：50ml待測液中準(zhǔn)確取10ml過柱
清洗：5ml水、5ml甲醇：水=1：19
小柱脫水干燥
洗脫：10ml甲醇：乙酸乙酯=1：9
將洗脫液氮吹至干，用流動(dòng)相定容至1ml，過濾，待測。
2. 色譜分析
色譜柱：InertSustain C18 5um 4.6*250mm
流動(dòng)相：乙腈：甲醇：0.01%草酸溶液=2：1：7
流速：1.0ml/min
柱溫：25℃
進(jìn)樣量：60 ul
檢測波長：350nm
儀器：Shimadzu LC-20A
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
基質(zhì)加標(biāo)濃度為 1mg/kg，3次平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：
名稱 | 空白加標(biāo) | 基質(zhì)加標(biāo) | ||
回收率 | 回收率RSD | 回收率 | 回收率RSD | |
土霉素 | 98.63% | 7.5% | 85.19% | 2.2% |
四環(huán)素 | 100.96% | 8.4% | 95.73% | 5.8% |
金霉素 | 91.05% | 6.6% | 98.11% | 8.1% |
產(chǎn)品分類
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